Зазор между затравкой и формой: откуда берутся посторонние зёрна у основания монокристалла

Затравка – единственный способ точно задать кристаллографическую ориентацию монокристаллической отливки, и в аксиальном, и в азимутальном направлении. Селектор выбирает зерно сам, по конкуренции роста, и ориентация получается в пределах допуска, но не заданная. Затравка же передаёт отливке свою решётку: снизу её подплавляют, расплав нарастает на неё эпитаксиально, и монокристалл продолжается вверх.

Но вставить затравку в форму без зазора нельзя. На практике между ней и стенкой полости остаётся около 0,1 мм – на сборку и на тепловое расширение. Что происходит в этой щели при подогреве и заливке и может ли она испортить монокристалл, до сих пор изучали мало. Известно, что подобный «холодный» слой на спиральном селекторе уже приводил к посторонним зёрнам; про затравку систематических данных не было.

Группа из Центрального южного университета (Чанша) проверила это прямо: искусственно увеличила зазор и посмотрела, что вырастает у основания отливки.

Почему зазор вообще важен

При затравливании важна не только ориентация затравки, но и то, как именно её подплавляют. Затравка стоит на водоохлаждаемой плите: её низ остаётся холодным и не плавится, верх подплавляется теплом формы и заливаемого металла. Граница подплавления – это и есть место, где монокристалл продолжается. Если рядом с этой границей появляется металл, застывший быстро и без связи с решёткой затравки, он становится источником новых зёрен.

Авторы напоминают и про химию: у монокристаллических сплавов в междендритных участках копятся γ′-образующие элементы (Al, Ti, Ta), и там же образуется эвтектика γ/γ′. Её количество сильно зависит от состава – даже небольшая разница в сумме γ′-образующих элементов меняет долю эвтектики; рений и гафний её увеличивают. Эти участки плавятся раньше остального металла, и именно они при подогреве первыми становятся жидкими.

Как ставили опыт

Материал – монокристаллический сплав второго поколения DD419: Cr 6,56 %, Co 9,38 %, W 6,27 %, Re 2,94 %, Al 5,56 %, Ti 1,08 %, Ta 6,47 %, Hf 0,13 %, остальное никель; сумма Al + Ti + Ta – 13,11 %. Из него сделаны и затравки, и отливки. Затравки – монокристаллические прутки диаметром 7 мм с ориентацией [001] (отклонение меньше 10°).

На двух партиях затравок электроэрозией срезали лыску вдоль оси так, чтобы после установки в полость остался зазор около 0,3 мм (затравка A) или около 1,0 мм (затравка B). Затем поверхность шлифовали, снимая окалину и следы резки, – так же, как перед обычной заливкой в цехе, чтобы состояние поверхности не отличалось от рабочего. По пять затравок каждого вида вставили в одну оболочку и закрепили снизу тонким слоем керамической суспензии того же состава, что и оболочка: он не мешал теплоотводу к плите и не затекал в зазор.

В опыте

0,1 ммобычный зазор затравки в производстве, по оценке авторов

0,3 и 1,0 ммзазоры, созданные намеренно, чтобы увидеть эффект

1550 °Cтемпература подогрева формы и заливки, выдержка 15 минут

5 + 5затравок каждого вида в одной форме

Форму поставили на водоохлаждаемую плиту, подняли в зону нагрева, подогрели до 1550 °C, выдержали 15 минут и залили металлом той же температуры, после чего вытянули из зоны нагрева. После выбивки и отрезки литниковой системы затравочную зону травили и смотрели на продольных и поперечных шлифах под оптическим и электронным микроскопом; состав зон мерили энергодисперсионным анализом, долю эвтектики и размер частиц – анализом изображений, не меньше чем по трём полям на образец.

Что видно снаружи

На обоих образцах на затравке сидит слой длиной около 30 мм с мелкими равноосными зёрнами на поверхности. Его происхождение авторы объясняют так: при подогреве металл из верхней части затравки плавится и стекает в зазор, а низ затравки стоит на плите, не плавится, и стекающий металл застывает на какой-то высоте, не дойдя до дна.

Дальше разница принципиальная. У образца A над слоем идёт нормальный дендритный рост: матрица зоны направленной кристаллизации почти не затронута, в отливку проросло только одно слегка отклонённое зерно с малоугловой границей. У образца B из слоя в зону направленной кристаллизации уходят несколько зёрен с большой разориентацией, они покрывают поверхность и растут через всю отливку – вместо монокристалла получается поликристалл.

Строение слоя

У образца A слой толщиной около 200 мкм и делится на две зоны. Нижняя – эвтектическая: в ней много эвтектики γ/γ′. Верхняя – равноосная: зёрна γ-фазы с таким же количеством эвтектики, как в основном металле отливки.

У образца B слой около 1 мм толщиной, и граница между зонами видна отчётливо. Самый низ слоя висит каплей и не касается затравки: стекая по зазору, металл остывал, терял жидкотекучесть, и под действием тяжести и поверхностного натяжения фронт застыл каплей. Эвтектика здесь очень крупная – капля плохо отдавала тепло, потому что не касалась металла затравки. Выше слой плотно прилегает к затравке, эвтектика заметно мельче, а у самой затравки ещё мельче: затравка работает как холодильник. Авторы ссылаются на расчёты, по которым до начала направленной кристаллизации затравка холоднее формы.

В числах это выглядит так. Доля эвтектики γ/γ′ в нижней части эвтектической зоны – 52,7 %, в верхней – 61,4 %; в равноосной зоне – 5,0 %, как в обычных отливках DD419. Частицы γ′ в эвтектической зоне крупные и неправильной формы – 1,5 и 1,2 мкм, как в междендритных участках обычной отливки; в равноосной зоне они мелкие, кубические и равномерные – 0,28 мкм.

Откуда два слоя

Ответ дал состав. Сумма γ′-образующих Al + Ti + Ta в эвтектической зоне – 17,22 %, в равноосной – 12,45 %, в исходном сплаве – 13,11 %. Тантала в эвтектической зоне 10,66 % против 7,52 % в равноосной. Сумма W + Re, наоборот, в эвтектической зоне 5,22 % против 8,46 % – примерно на 40 % ниже. Так выглядит междендритный металл: рений и вольфрам уходят в оси дендритов, а алюминий, титан и тантал – в последнюю жидкость.

Отсюда последовательность. При подогреве первыми плавятся обогащённые эвтектикой междендритные участки затравки – у них ниже температура плавления. Эта жидкость первой стекает в зазор и быстро застывает: так появляется эвтектическая зона, где эвтектики в 10 раз больше обычного. Заливаемый затем расплав шихты, не обогащённый этими элементами, заполняет остаток зазора. На контакте с холодной затравкой он переохлаждается, частично сплавляется с ней и заново зарождается в виде случайно ориентированных зёрен γ – это равноосная зона. Когда начинается вытягивание, эти зёрна растут вверх и становятся посторонними, разрушая монокристалл.

Чем шире зазор, тем толще слой и тем больше в нём равноосных зёрен, способных прорасти в отливку. При 0,3 мм их хватило на одно слегка отклонённое зерно, при 1,0 мм – на несколько сильно разориентированных.

Где границы работы

Зазоры 0,3 и 1,0 мм намеренно больше обычного: авторы усиливали эффект, чтобы его увидеть и разобрать. Где лежит порог между «почти безвредно» и «поликристалл» и как он зависит от сплава, режима подогрева и формы затравочной полости, работа не показывает. Опыт сделан на одном сплаве, на прямых цилиндрических затравках, по пять образцов на вариант, без статистики по выходу годных. Скорость вытягивания в статье указана как 3 мм/с – по всей видимости, это опечатка, поэтому мы её не обсуждаем.

Зато механизм описан подробно и подкреплён и структурой, и составом: двухзонный слой с эвтектикой внизу и равноосными зёрнами вверху – узнаваемый признак, который можно искать на своих шлифах.